无损检测期刊怎么样,人参多糖含量测定
第26卷,第8期2 0 O 6年8月
光谱学与光谱分析Spectroscopy and Spectral **ysis
Vbl.26,No.8,ppl457—1459August,2006
人参总糖的近红外光谱定量分析
芦永军1,曲艳玲1,曹志强2,宋 敏1
1.大连民族学院理学院光电子技术研究所,辽宁大连116600
2.吉林人参研究院,吉林通化134001
摘要采用近红外光谱分析技术对中国人参的总糖指标进行了光谱及定量分析,并且结合偏最小二乘回
归法对人参总糖进行了定标建模分析,分析结果表明该技术所给出的分析精度可以和传统化学分析方法相
媲美,定标标准差(IMsEC)为1.9%,相关系数为o.951 7,而且具有分析速度快、无化学污染、样品制备简单、分析成本较低、适用于在线成分质量监控等特点。
主题词人参;总糖;近红外光谱
中图分类号:0433.1 文献标识码:A 文章编号:1000—0593(2006)08—1457一03
引 言
人参为常用中药,为我国东北三宝之首,主要生长在吉
林省东部和辽宁省西北部。我国是世界人参的主要产区,产
量占全世界的85%左右[1],韩国、日本等亚洲国家也有少量
的人参种植。人参根部的主要成分为人参皂苷、糖及多糖、
挥发性物质、有机酸及酯等,其中人参皂苷为主要药用成
分。人参除含一些单糖、双糖和三糖外,还含有几十种糖类
化合物,例如人参多糖A,B,c,D,E,F,G,H,I,J,K,
L,Q,R,S,T和U等[2],这些化合物已知具有多种生理活
性,如免疫调节、抗肿瘤、降低血糖、抗溃疡等,因而也引起
大家的重视与研究[3]。总糖作为人参糖类化合物含糖量的一
个总体指标,从另一个侧面反映了人参的品质。总糖含量测
定的常规方法为薄层色谱一比色法,该方法需对样品进行较
为繁琐的化学前处理过程,分析速度较慢且对样品有化学污
染,分析成本较高,无法实现大量样品的实时和在线分析。
本文将近红外光谱分析技术[4]用于人参总糖的快速定量分
析,经过详尽的光谱及定标分析发现,近红外光谱分析技术
能够在不到1 min的时间内完成人参中多个生化指标的定量
测定,其中总糖含量的测定在很大的浓度范围内给出了很高
的精度,实验验证了该技术在人参总糖含量定量测定中的可
行性和优越性。
1实验
1.1实验仪器
Themlo Nicolet FT-NIR光谱仪,配套的TQ amlyst v6
化学计量分析软件。
1.2实验样品
具有一定总糖含量梯度的人参粉末样品29份,其中采
自吉林集安县、抚松县的二至六年的鲜人参及对人参进行特
殊工艺加工得到的红参样品共20份,西洋参二至四年的样
品三份,集安县红参小货、25支、35支、45支、55支及80
支样品六份,总糖成分浓度范围为38%~66%,总糖含量的
化学值由吉林人参研究院通过薄层色谱一比色法测定,采集
的定标样品集无论从产地、年龄、及气候等条件均能代表吉
林省人参的总体特征,样品粉末由筛网孔径为1 m的粉碎磨得到。
1.3人参光谱数据
人参样品的近红外光谱是在TheHno Nicolet F1、。Nm仪
器上测定,装有粉末样品的样品池在光谱采集过程中匀速旋
转,最终的近红外光谱由经过100次采集的光谱平均得到,
从而消除了由于装样过程及样品颗粒不均匀所导致的较大误
差,光谱采集分辨率为32 cm~,近红外光谱范围为1 000~
2 500啪(10 000~4 000 cm-1),探测器为InGaAs,采集方式为漫反射。
收稿日期:2005一04—18。修订日期:2005一08一08
基金项目:大连民族学院博士启动基金资助项目
作者简介:芦永军,1976年生,大连民族学院理学院光电子技术研究所博士
万方数据
1458 光谱学与光谱分析 第26卷
2分析与讨论
人参样品的原始近红外光谱是通过漫反射方式采集得到
的,近红外入射能量的一部分在样品表层很薄的区域内(约1
rm)被吸收,其余的能量则通过漫反射和镜面反射方式到达探测器。由于样品的颗粒度及装填密度的不同导致样品漫反
射吸收光谱发生基线平移和非线性偏移影响,直接影响建立
定标模型的稳定性。经常使用的消除基线平移的方法为导数
光谱法及散射校正法,其中散射校正法可以在消除基线平移
的同时降低非线性的影响。图1给出了人参近红外漫反射吸
收光谱经过散射校正(MSC)后得到的光谱图,从图中可以看
出各样品光谱数据间由于颗粒度不同及装填密度不同所导致
的基线平移和非线性偏移影响得到了很好的控制。经过散射
校正后得到的光谱数据更准确地反映了样品近红外光谱特性
随待测成分浓度变化的信息。但是采用散射校正光谱数据建
立的定标模型来预测未知样品时,预测样品的吸光度数据也
必须经过与建模时同样的散射因子修正后方能用于散射校正
模型,否则该模型对于原始吸光度数据的散射影响很敏感,
将给出较差的预测结果。
)000 8000 6000 400
Wave nllInber/cm—l
Fig.1 11le spectra obtained by印plyiIlg MsC to
the州舀nal absorb锄oe spect哺of舀n辩n铲
在进行定标建模前,最优定标波长组合或定标波长区域
的选择对于定标模型的稳定性和适用性至关重要。常规的定
标波长选择方法为相关光谱法,该方法通过对每个波长通道
处的光谱数据与所有定标样品集的化学浓度数据进行一元线
性回归求得相关系数,依据单波长线性回归相关系数的大小
及相关光谱图的具体分布来确定定标波长。但是由于散射影
响所导致的基线平移和非线性偏移在整个近红外测量波段都
存在,单波长线性回归易受到样品较强散射的影响而给出较
高的相关系数,这样样品近红外光谱特性与化学浓度特性直
接相关的信息就被掩盖或减弱了。为了弥**波长回归抗散
射影响能力较弱的缺陷,还常采用最优双波长或三波长组合
逐步多元线性回归求取相关系数作相关图的方法。本文采用
经过散射校正的光谱数据进行单波长线性回归求得相关系数
的方法得到了人参总糖散射校正相关光谱图,如图2所示。
由于经过散射校正得到的光谱数据排除了颗粒度和装填密度
等物理特性的影响,所以散射校正相关光谱图较为准确地反
映了人参总糖的近红外光谱特性和化学浓度特性之间的直接
相关关系。
8000 6000
Wave n啪ber/cm一1
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依据相关光谱所提供的信息,选择8 302~4 964 cm.1波
段作为定标波长区域,定标回归算法采用偏最小二乘回归算
法。图3为最佳主因子数分布图,从图中可以看出当主因子
数为6时定标样品集所给出的定标标准差最小(图中PRESS
为预测残差之和)。人参总糖定标结果散点图如图4所示,定
标标准差(sEc)为1.9%,相关系数为o.951 74。
O 2 4 6 8
Factor
Fi蛋3 PR膝;s plot fbr 0pti姗蛐咖ber 0f faI咖瞒
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万方数据
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人参总糖的近红外光谱定量分析作者: 芦永军, 曲艳玲, 曹志强, 宋敏, LU Yong-jun, QU Yan-ling, CAO Zhi-qiang,
SONG Min
作者单位: 芦永军,曲艳玲,宋敏,LU Yong-jun,QU Yan-ling,SONG Min(大连民族学院理学院光电子技术
研究所,辽宁,大连,116600), 曹志强,CAO Zhi-qiang(吉林人参研究院,吉林,通化,134001)
刊名:光谱学与光谱分析
英文刊名: SPECTROSCOPY AND SPECTRAL **YSIS
年,卷(期): 2006,26(8)
被引用次数: 15次
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引用本文格式:芦永军.曲艳玲.曹志强.宋敏.LU Yong-jun.QU Yan-ling.CAO Zhi-qiang.SONG Min 人参总糖的近
红外光谱定量分析[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2006(8)
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